一、概述
BH4260型搬土含量測試箱是用亞甲基蘭測定(MBT)方法測定的活性搬土(粘土)含量的儀器箱,用亞甲基蘭容量可估算鉆井液中固相的總陽離子交換容量(CEC)。亞甲基蘭容量和陽離子交換容量并非必須相等,通常前者略小于實際的陽離子交換容量。
將亞甲基蘭溶液加入鉆井液樣品(先用過氧化氫處理并酸化過)中,直至濾紙上的固體懸浮液滴周圍出現染料“色環”而表明已達到飽和為止。用于鉆井液的這一測定程序,經改變后可用于測定鉆屑和商品搬土,以便估算鉆井液中存在的每種類型固相的含量。
鉆井液中經常含有除活性搬土以外的可吸附亞甲基蘭的物質。用過氧化氫預處理就是試圖消除如木質碳素磺酸鹽、褐煤、纖維素類聚合物、聚丙烯酸鹽等有機物紙的影響。
二、型號及規格
BH4260型
三、儀器的主要技術參數
(一). 主要技術參數:
序號 |
名稱 |
技術參數 |
1 |
電源 |
220V,50Hz |
2 |
加熱功率 |
600W |
3 |
工作溫度 |
100℃ |
4 |
外形尺寸 |
580×270×330 |
(二). 測試試劑:
1、亞甲基蘭溶液:3.2g/l濃度,試劑級亞甲基蘭(C16H18N3SCl)(1cm3 =0.01毫克當量)。
注意:在每次配置溶液時,必須測定試劑級亞甲基蘭的含水量,將1.000g亞甲基蘭在93℃干燥至恒重。配置溶液時按下式對取樣量進行校正:
3.20 |
取樣重量(克) =
干燥樣品重量 g |
2、過氧化氫:3%溶液;
3、硫酸:約5N。
四、儀器的結構與工作原理
(一)、儀器主要由以下部分組成:
1、箱體:用來盛裝儀器所需配件。
2、立柱:用來支撐蝴蝶夾。
3、蝴蝶夾:用來固定滴定管的。
4、加熱板:是試驗過程中用來給實驗試劑加熱。
5、錐形瓶:用來盛實驗藥品,然后進行加熱的。
6、移液管:用來注射使用的。
7、盛液瓶:用來裝液體的。
8、滴定管:根據實驗使用。
(二)、儀器的使用結構圖:
(圖一)使用結構示意圖
五、儀器的使用
(一). 儀器的安裝:
1、將立柱安裝到搬土箱的支撐座上。見(圖一)
2、將蝴蝶夾安裝到立柱之上,使其牢固可靠。見(圖一)
3、將滴定管夾到蝴蝶夾上,然后根據自己的需要進行實驗。見(圖一)
(二)、實驗的操作
1、在已加有10cm3水的錐形瓶中加入2.0cm3鉆井液樣品,為保證準確加入2.0 cm3的樣品,采取下列步驟:
a. 使用注射器的容量應大于2.0 cm3,使用較大的注射器則可不必除去進入注射器內的空氣。
b.必須清除混入鉆井液樣品中的空氣或天然氣。攪拌鉆井液以破壞其凝膠,并迅速將樣品吸入注射器內。保持注射器口浸沒在泥漿中,緩慢地將注射器內的泥漿排出。
c.再次將鉆井液樣品吸入注射器內,直至柱塞的頂端到達注射器上的最后刻度線處為止。
d.旋轉注射器定位環定位在2.0 cm3處,推進柱塞從最后刻度處起直至準確地加入錐形瓶中2.0cm3鉆井液樣品為止。
2、加入15 cm33%過氧化氫溶液和0.5cm3硫酸(5N)。緩慢煮沸10nim,但不要蒸干。加水沖稀至約50 cm3。
3、以每次0.5cm3的量將亞甲基蘭逐次加入到錐形瓶中。如果從以前的實驗中已大致知道到達終點所需的亞甲基蘭溶液的量,則在開始滴定時每次可加入1~2cm3。每次加入亞甲基蘭溶液后,將錐形瓶搖動30s,在保持固相顆粒懸浮的情況下,用攪棒取一滴懸浮液滴在濾紙上。當濾紙上的固體顆粒周圍出現如圖一所示的藍色或綠藍色環時,已到達滴定終點。
4、當觀察到固體顆粒斑點周圍的藍色環后,繼續搖動錐形瓶2nim,并再取一滴懸浮液于濾紙上。如果藍色環仍很明顯,則已達到滴定終點。如果不出現藍色環,則按上述操作方法繼續加入亞甲基蘭溶液,直至2nim后所取懸浮液滴顯示藍色環為止。
(三)、實驗的計算
鉆井液的亞甲基蘭溶量按下式計算:
亞甲基蘭溶液耗量(cm3) |
鉆井液的亞甲基蘭容量(cm3/ cm3) =
樣品用量(cm3)
另外,亞甲基蘭溶量還可以用磅/桶搬土當量(搬土的陽離子交換溶量以70meq/100g計算)來表示,計算如下:
5×(亞甲基蘭溶液消耗量cm3) |
搬土當量(磅/桶) =
樣品用量(cm3) |
搬土當量(公斤/米3) = 2.85(搬土當量,lb/bbl)
注:由公式b或c得到的磅/桶搬土當量不等于鉆井液中的商品搬土含量。和商
品搬土一樣,鉆屑中的活性粘土對此搬土當量值起作用。
亞甲基蘭滴定終點的點滴試驗圖二
*注:加入6cm3之后立即檢測到的游離染料在2nim后被吸附掉,證明還沒有完
全到達終點。
皮膚和眼睛避免接觸化學藥品。
加熱藥品時不要離開,不要吸入藥品蒸汽。
要佩戴適當的安全裝備,如果接觸化學藥品至少用清水沖洗15分鐘。
六、儀器的維護與保養
1、當移動、維修或清潔儀器時,要拔掉電源。如果樣品液體或水濺落在儀器上時,應及時擦干凈,避免電氣受損,發生意外。
2、停止工作時,必須將溫控旋扭退回到停止位置,不用時拔出電源插頭,以確保安全。
3、儀器使用時要保證接地可靠。
4、玻璃器皿若有破損,嚴禁用手觸拿,以免劃傷。